石英砂中氧化鐵的測定

氧化鐵的測定方法有幾種：鄰菲羅啉比色法，硫氫酸鹽比色法，目視比色法，磺基水楊酸鈉比色法。本文主要介紹磺基水楊酸鈉比色法。

1、測定原理

在氨性溶液中，三價鐵離子與磺基水楊酸生成黃色的磺基水楊酸絡(luò)鹽進(jìn)行比色，其反應(yīng)：

2、測定過程

準(zhǔn)確稱取0.5克石英砂試樣，置于鉑金坩鍋時，用水潤濕，加入8滴硫酸（1:1）和8毫升氫氟酸，將坩鍋置于低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙：再加入4滴（1:1）硫酸和4毫升氫氟酸，置于低溫電爐上再次蒸發(fā)至三氧化硫白煙冒盡。冷卻、用熱水浸出熔塊于300毫升燒杯中，加鹽酸（1:1）溶解（可以加熱），冷卻。移入250毫升容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為待測液。

分別吸取待測液25毫升置于兩個100毫升空量瓶中，用水稀釋至約50毫升，加入5毫升10%的磺基水楊酸鈉溶液，滴加氫氧化銨（1:1）至溶液由紅色變?yōu)辄S色，過量2毫升，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在72型分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，選用1厘米比色槽，在波長440納米處測量溶液消光值（E）。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，準(zhǔn)確吸取0，0.5，1.0，1.5，2.0，……4.0毫升氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升含F(xiàn)e₂O₃0.1毫克），分別置于100毫升容量瓶中，用水稀釋至內(nèi)50毫升，加入5毫升10%磺基水楊酸鈉溶液，滴加氫氧化銨（1:1）至溶液由紅色變?yōu)辄S色，過量2毫升，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。于72型分光光度計(jì)上，選用1厘米比色槽，在波長440納米處測量溶液消光值（E）。以測得的消光值E為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的濃度（C）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

氧化鐵的百分含量按下式計(jì)算：

Fe₂O₃=(C×10)/(G4×1000)×100%

式中：

C—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被測溶液中氧化鐵的含量，毫克/100毫升：

G4—試樣重量，g。

3、討論

三價鐵離子與磺基水楊酸鈉生成的絡(luò)合物顏色隨著溶液pH不同而改變。在pH=1.8-2.5時為紫紅色絡(luò)合物(Fe³⁺+Sal^2-→FeSal⁺)；pH=4-8時，為紫褐色絡(luò)合物(FeSal^2- )；pH=8-11.5時為黃色絡(luò)合物(Fe³⁺+Sal₃^2-→FeSal^2-)；而pH值大于12時磺基水楊酸本身開始分解生成沉淀。